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吸收/透射/反射光譜檢測系統
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系統組成 | ||||||||
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測試光譜例舉 | ||||||||
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光纖:
http://122.114.94.123/pic/bjnbt/84.jpg
透射樣品臺:
反射樣品臺(45°、90°均可):
透射石英皿樣品臺:
鏡面/漫反射樣品臺:
原子吸收光譜儀
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WFX-910便攜式原子吸收光譜儀
集四十余年光譜儀器研發制造文化積淀
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實現現場實時監測檢測
為環境水體重要元素監控提供新方法新途徑
“十一五”國家科技支撐計劃重大項目《科學儀器設備研制與開發》成果
性能特點
● 采用電熱絲原子化器,節能省電,功耗僅為石墨爐原子化器的6%,可在無電網供電環境下使用。
● 分光系統為新型CCD器件。
● 儀器無運動零件,無需調節,使用簡單便捷。
● 重量輕、體積小。
應用特點
● 方便攜帶到無電網供電的現場檢測環境。
● 適合無需復雜樣品處理的水質樣品現場檢測。
外形尺寸及重量
M系列(iCE3000)原子吸收光譜儀主要特點:
1.采用的中階梯光柵光學系統, 提供無與倫比的檢出限2.獨特的四線氘燈扣背景技術,校正結果更,可校正高達3A的背景3.專利保護的Stockdale雙光束技術,得到極高的靈敏度和信噪比4.獨特的交流塞曼石墨爐扣背景技術5.獨特的ELC長壽命石墨管;獨特的GFTV石墨爐可視技術
1 范圍
本推薦方法用原子吸收光譜法測定碳素鋼、低合金鋼、硅鋼和純鐵中鉻的含量
本方法適用碳素鋼、低合金鋼、硅鋼和純鐵于中質量分數為0.001%〜0.05%鉻的含量的測定。
2 原理
試料用鹽酸和硝酸分解,高氯酸冒煙,用鹽酸溶解鹽類。溶液噴入氧化亞氮-乙炔火焰中,用鉻空心陰極燈做光源,于原子吸收光譜儀357.9nm處測量吸光度。計算鉻的質量分數。
3 試劑
分析中,除另有說明外,僅使用分析純的試劑和蒸餾水或與其純度相當的水。
3.1 鹽酸,ρ 約1.19g/mL,(1+1)
3.2 硝酸,ρ 約1.42g/mL, (1+1)
3.3 氫氟酸,ρ 約1.15g/mL,
3.4 高氯酸 ,ρ 約1.67g/mL, (1+1)
3.5純鐵溶液 ,0.1g/mL
稱取10g純鐵(質量分數大于99.9%),溶解于40mL的鹽酸(1+1)中,加5mL硝酸氧化鐵,加熱驅除氮氧化物,冷卻,移入100mL容量瓶中,用水稀釋到刻度,混勻。此溶液1mL含0.1g鐵。原子吸收光譜法測定碳素鋼、低合金鋼、硅鋼和純鐵中鉻的含量
3.6 氯化氨溶液,0.05g/mL
稱取5g氯化氨,置于100mL燒杯中,加20mL水,加熱溶解,將溶液移入100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。
3.7 鉻標準溶液
3.7.1鉻儲備液,100.0μg/mL
稱取0.1000g純鉻(質量分數大于99.9%),精確至0.0001g。置于100mL燒杯中,加20mL鹽酸(1+1),加熱溶解,冷至室溫,移入1000mL容量瓶中,用水稀至刻度,混勻。此溶液1mL含100μg鉻。
3.7.2鉻標準溶液,10.0μg/mL
分取10.00mL鉻標準溶液,(100.0μg/mL),置于100mL容量瓶中,用水的稀釋至刻度,混勻。
此溶液1mL含10.0μg鉻。
4 儀器
4.1 原子吸收光譜儀,備有氧化亞氮-乙炔燃燒器,鉻空心陰極燈。
4.2 所用原子吸收光譜儀應達到下列指標。
4.2.1 特征濃度
鉻的特征濃度應優于0.010μg/mL。
4.2.2 工作曲線的線性
將工作曲線按濃度等分成五段,段吸光度的差值與段吸光度的差值之比應不小
原子吸收光譜法測定碳素鋼、低合金鋼、硅鋼和純鐵中鉻的含量
1
于0.7。
4.2.3 精密度要求
用濃度的標準溶液,測量10次吸光度,計算其平均值和標準偏差。該標準偏差不應超過該吸光度平均值的1.5%。
用濃度的標準溶液(不是濃度為零的標準溶液),測量10次吸光度,計算其標準偏差。該標準偏差不應超過濃度標準溶液吸光度平均值的0.5%。
5 操作步驟
5.1 稱樣
稱取約0.50g試樣,精確至0.0001g。
5.2 空白試驗
隨同試料做空白試驗。
5.3 試料處理
將試料置于100mL燒杯中,加10mL鹽酸、3mL硝酸和5mL氫氟酸,加熱溶解。加 2mL高氯酸加熱至冒煙,冷卻。加10mL鹽酸(1+1)溶解鹽類,若有不溶殘渣,將溶液過濾于100mL容量瓶中,用水洗凈燒杯、濾紙,加2mL氯化氨溶液(0.05g/mL),用水稀釋至刻度,混勻。
試樣中含鉻量大于0.01%時,稀釋相應的倍數,補加各種試劑,使其量與工作曲線中的量一致。
5.4 測量
在原子吸收光譜儀上,以氧化亞氮-乙炔火焰,于波長357.9 nm處,用水調零,測量吸光度。從工作曲線上查得鉻的濃度。
5.5 工作曲線的繪制
分取0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 mL鉻標準溶液(10.00μg/mL)于一組100mL容量瓶中,加入與試樣同樣量的純鐵溶液(0.1g/mL),10mL鹽酸(1+1),2mL高氯酸溶液,2mL氯化氨溶液,用水稀釋至刻度,混勻。按操作步驟測量吸光度。每一溶液的吸光度減去零濃度溶液的吸光度為凈吸光度,以凈吸光度為縱坐標,鉻的濃度為橫坐標,繪制工作曲線。
6 計算
按下式計算鉻的含量,以質量分數表示:
wCr=()62110×××−mfVCC×100
式中:wCr—鉻的質量分數,%;
C1—從工作曲線上查得試液中鉻的濃度,μg/mL;
C2 —從工作曲線上查得空白試驗溶液中鉻的濃度,μg/mL;
V —測量試液的體積,mL;
f 稀釋倍數;
m—試料的質量,g
◆ 南京科捷所生產的光譜,色譜儀(液相色譜儀、氣相色譜儀)應用:
☆ 水中(飲料中)揮發有機物的測定:自來水廠、飲料廠、技術監督局(站)等。
☆ 室內空氣污染物檢測(TVOC):環境、空氣檢測部門、質檢站、房地產商等
☆ 變壓器油分析:化工廠、石化廠、煉油廠、電力部門、技術監督部門等
☆ 高純氣體分析:液化器廠、天然氣廠、燃氣公司、氫生產廠、加氣站等
☆ 藥品中殘留溶劑的檢測:醫院、質檢、安全保衛部門、菜蔬中農藥殘留檢測
☆ 醫療設備中殘留環氧乙烷的測定:鑒定機構、醫院等
☆ 白酒香精成分分析:酒廠、食品廠 、白酒生產廠、技術監督部門
☆ 血液中乙醇含量檢測(檢測血液中酒精含量):醫院、交通部門,檢測機構
☆ 天然氣分析
☆ 三聚氰胺檢測
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